粉塵有害健康

二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學物質，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經發(fā)現(xiàn)，長期吸入結晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長時間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中，應避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應的健康風險。幾個國家的有影響力機構已經制定了相關的規(guī)章和接觸二氧化硅粉塵的限值，并依此來監(jiān)測二氧化硅粉塵的濃度。具體措施是對過濾后的空氣顆粒進行采樣并用X射線儀器進行測試，相應的程序需按國家標準進行管理，國家標準包括NIOSH 7500、OSHA ID-142、 MSHA P-2等等。

D6 PHASER有效監(jiān)測粉塵

D6 PHASER型X射線衍射儀可以區(qū)分結晶性二氧化硅的多種晶型（比如石英、方石英和磷石英等），并可以使用適當?shù)姆椒▽ζ渚?、物相含量進行定量分析。D6 PHASER儀器通過使用功率高達1200 W的X射線發(fā)生器，結合高通量Sollar狹縫和動態(tài)光束優(yōu)化系統(tǒng)，可將監(jiān)測和定量極限推到極低的含量（圖1）。因此，D6 PHASER衍射儀針對二氧化硅粉塵的監(jiān)測具有高靈敏度和快速分析等優(yōu)點。

▲圖1. D6 PHASER配備可變發(fā)散狹縫(VDS)、動態(tài)光束優(yōu)化系統(tǒng)(DBO)、電動防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。

DIFFRAC. DQUANT軟件用于執(zhí)行符合標準的漂移校正、評估未知數(shù)，并將結果直接報告給實驗室的LIMS系統(tǒng)或內部儀器數(shù)據(jù)庫。它支持NIOSH 7500要求的吸光度校正或MSHA要求的分段校準。

在DQUANT  V2版本中，是使用信號峰的積分擬合面積來確定強度（圖2）。信號峰的Kα 1和Kα 2信號使用 Split Pseudo-Voigt函數(shù)同時精修 （以考慮峰不對稱），并使用線性背景。對多次制備并測試同一標準樣品來消除校準標準中的異常樣品。在這個例子中沒有應用吸收校正，因為它會影響較高的濃度的測試，而本研究的目的是探測D6 PHASER對二氧化硅測試可以達到的定量下限(LOQ)。

▲圖2. X射線強度隨各樣品二氧化硅濃度的變化而變化。

圖中顯示了NIST標準的100、50、20、10和5μg樣品（每次石英峰掃描時間1.5分鐘）。5μ樣品（紅色曲線帶符號）曲線可以從背景(虛線)中分離出來，說明儀器對二氧化硅的探測限至少高于5μ，優(yōu)于NIOSH 7500要求檢測限20μg。

校準結果(圖3)全部符合NIOSH標準的要求。曲線的零點偏移量為0.4μg（允許±5 μg）。本例的定量限(LOQ)約為5μg。理論上來說，可以通過增加測量時間來進一步減小誤差。然而，由于沉積在采樣過濾器上的材料非常少，抽樣誤差可能比計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)所顯示的要高。

▲圖3. DIFFRAC. DQUANT制作的標準曲線顯示出高線性。

根據(jù)DIN和IUPAC標準估計的定量限約為5μg。（數(shù)據(jù)采集采用D6 PHASER 的1200kW的Cu靶輻射發(fā)生器，不使用K β濾波片，4°高通量Soller狹縫，主可變發(fā)散狹縫（恒定照明模式，15mm寬），電動防空氣散射屏。在高分辨率模式下，LYNXEYE XE-T檢測器在25.741 ~ 27.433°的2Theta的掃描范圍內測量了二氧化硅峰，總測試時間為96秒。）

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